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原子荧光分光光度计日常使用问题探讨
作者:管理员    发布于:2015-08-19 14:46:21    文字:【】【】【
  原子荧光分光光度计是基于荧光技术的一种光 谱分析方法,原子荧光光谱分析是原子吸收和原子 发射光谱的综合与发展。由于原子荧光光谱法具有 灵敏度高,干扰小,检出限低,分析快速,操作简 便等特点,近年来在痕量分析领域得到了广泛应 用。作为一种痕量分析技术,仪器条件的选择和优 化对检测结果的影响至关重要’本文详细介绍了原 子荧光分光光度计在日常使用中元素灯、载气、屏 蔽气、灯电流和负高压、原子化器高度、载流和还 原剂等的选择及注意事项。
  I元素灯的预热
  打开主机时,空芯阴极灯一般能够自动点亮 (Hg灯不容易启辉,可用激发器在灯的外壁激发来 点亮),此时的灯电流是本底预热电流,起不到预 热稳定的作用,元素灯的预热必须要在进行测量时 点灯的情况下,才能达到预热稳定的作用。Hg、Sb 灯,特别是双阴极灯和新灯,预热时间要长一些。
  2载气压力、流量的选择、
  载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子 化器进行原子化。载气压力的大小一般按仪器厂家 推荐值,不能比推荐值低,否则会造成仪器停止工 作,甚至酸液回流腐蚀气路。载气流量太大就会造 成气流速度快,冲淡原子浓度,导致原子化效率降 低,从而影响灵敏度;但气流小则会造成信号不稳 定,影响原子化效率,一般也采用推荐值。
  3屏蔽气的选择
  屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽, 防止氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象。屏蔽 气流量太小会造成效果不好,影响信号的灵敏度和 稳定性;太大则会影响原子化效率,灵敏度降低。
  4灯电流和负高压的选择
  灯的辐射强度直接影响荧光强度,灯电流越 大,产生的荧光信号强度越大,也就是灵敏度越 高,但会缩短灯的使用寿命,一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。
  负高压的调节与灯电流没有关系,负高压越 高,则荧光信号越大,同样噪声也增大,稳定性就 相对差一点。光电倍增管有一定的耐压范围,高压 与灵敏度成指数关系。
  在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以 改变负高压和灯电流,例如砸元素灯灵敏度比较 低,一般需要加大负高压。
  5原子化器高度的选择
  炉高是指原子化器顶部距光电倍增管中心的距 离,主要由光路决定,同时与气流量的选择有关, 主要目的是使元素灯发光照射在原子化效率最好最 稳定的区域,如果气流量选择较大时,则炉子应适 当降低。做Hg时,一般原子化器高度在10 mm左 右为宜,其他元素多在8 mm左右。
  6载流和还原剂的选择
  当仪器工作时,载流和还原剂进人反应块进行 反应,产生气泡。载流一般选用HCL溶液,质量 分数一般为1%~ 5%左右,测砸时质量分数可提高 到20%。只要保证废液为酸性就可以了,如果为碱 性可能会导致硼氢化钾(钠)沉积在管口造成堵 塞。还原剂(KBH4或KBNa溶液)最好是临用时 现配,还原剂在碱性环境下稳定,所以在配制过程 中需加入一定量的碱,保持溶液的碱性。配制时先 配好KOH或NaOH溶液,然后将KBH4或KBNa溶 于KOH或NaOH溶液中。碱液用量过大时会降低 反应时的酸度和检测时的灵敏度,因此在配制时要 注意掌握KBH4或NaBH4与Κ0Η.或NaOH 二者的 比例,现较多采用KBH4或NaBH4 2%和KOH或 NaOH 0.5-1%为还原剂。另外还原剂的温度在测量 中也很关键,温度太低,一会造成荧光强度偏低、 灵敏度下降,二会造成数据测量不稳。
  7炉丝安装注意事项
  在更换炉丝时要注意炉丝的高度与石英炉芯的 高度平齐,如果石英炉芯高出炉丝,氢化物气体就 可能不会被点燃、不会被原子化,也就会没有荧光
  信号。
  8信号不稳定、精密度差
  主要原因有气路漏气、通风不畅、外界光干扰 等,可用以下方式检查排除。
  a)空芯阴极灯不稳定,请换一只空芯阴极灯;
  b)检验氩气瓶接口、仪器后部气路是否漏气, 可用肥皂水擦拭各接口处;
  c)如果排风扇排风不畅,燃烧后的废气不能 及时排除,就会造成数据不稳定;
  d)进样系统不稳定导致信号不稳定,调节压 块松紧或泵速使进行量稳定;
  e)强光干扰,仪器前的窗口不能用强光照射, 如日光、灯光、人影等;
  f)二级气液分离器废液是否已满。
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